Phương pháp xác định toàn bộ lưu huỳnh của than cốc

Trong lò ống 1250 ° C, dưới tác dụng của chất xúc tác, than cốc bị đốt cháy và phân hủy trong luồng không khí, lưu huỳnh trong than cốc tạo thành oxit lưu huỳnh, trong đó lưu huỳnh điôxít được hấp thụ bởi dung dịch kali iốt, iốt được tạo ra bởi dung dịch kali iốt điện phân được chuẩn độ, và hàm lượng toàn bộ lưu huỳnh trong than cốc / than được tính dựa trên lượng điện tiêu thụ trong quá trình điện phân.

Thành phần thiết bị kiểm tra toàn bộ lưu huỳnh than cốc:

Lò ống nhiệt độ cao: làm nóng bằng thanh carbon silicon hoặc ống carbon silicon, với thiết bị kiểm soát nhiệt độ, để nhiệt độ lò có thể được duy trì trong khoảng 1250 ° C và 10 ° C.

Ống đốt: làm bằng sứ nhiệt độ cao, corundum hoặc thạch anh, tổng chiều dài ống khoảng 750mm, một đầu đường kính ngoài 22mm, đường kính bên trong 19mm, chiều dài khoảng 690mm, đầu kia đường kính bên ngoài 10mm, đường kính bên trong khoảng 7mm, chiều dài khoảng 60mm.

Thuyền đốt: làm bằng sứ hoặc corundum nhiệt độ cao, dài 77mm, trên rộng 12mm, dưới rộng 9mm, cao 8mm.

Chai hấp thụ: bình hình nón, thể tích 250mL.

Móc dây niken-crom: đường kính khoảng 2mm, dài 650mm, một đầu uốn cong thành móc nhỏ.

Ống cao su silicon: đường kính ngoài 11mm, đường kính bên trong 8mm, dài khoảng 80mm.

Thuốc thử và vật liệu cần thiết cho thiết bị kiểm tra toàn bộ lưu huỳnh than cốc:

Tungsten Trioxit HG 10-1129

Đổi màu silicone HG / T 2765.4 công nghiệp

Natri hydroxit GB / T629 tinh khiết hóa học

Chất điện phân

Cấu hình chất điện phân trong phương pháp sử dụng dụng cụ toàn bộ lưu huỳnh than cốc:

Cân kali iốt GB / T1272, kali bromua GB / T649 mỗi loại 5,0g, hòa tan trong 250-300ml nước và thêm axit axetic băng GB / T676 10ML vào dung dịch.

Thuyền đốt: sản phẩm sứ hoặc corundum, phần đóng gói dài 60mm, chịu nhiệt độ trên 1200 ° C.

Thiết bị xác định lưu huỳnh than cốc hoàn toàn tự động xác định lưu huỳnh thành phần:

Lò nhiệt độ cao: có thể làm nóng đến trên 1200 ° C, và có dải nhiệt độ không đổi nhiệt độ cao dài ít nhất 70mm (1150 người 10) ° C, với thiết bị đo nhiệt độ và kiểm soát nhiệt độ cặp nhiệt điện bạch kim-bạch kim, trong lò được trang bị ống đốt đường kính khác nhau chịu nhiệt độ trên 1300 ° C.

Tế bào điện phân và máy khuấy điện từ: tế bào điện phân cao (120 ~ 180) mm, công suất không dưới 400mL, bên trong có cặp điện cực điện phân bạch kim có diện tích khoảng 150mm và cặp điện cực chỉ báo bạch kim có diện tích khoảng 15 mm. Thời gian phản ứng của điện cực chỉ báo phải nhỏ hơn 1s, tốc độ quay của máy khuấy điện từ khoảng 500r / phút và có thể điều chỉnh liên tục.

Bộ tích hợp Coulomb: lỗi tuyến tính tích hợp trong phạm vi dòng điện phân (0 ~ 350) mA phải nhỏ hơn 0,1%, với màn hình kỹ thuật số (4 ~ 6) hoặc máy in.

Bộ điều khiển chương trình gửi mẫu có thể linh hoạt tiến và lùi theo quy trình quy định.

Thiết bị cung cấp và lọc không khí bao gồm máy bơm điện từ và ống lọc. Lượng cung cấp không khí khoảng 1500mL / phút, lượng bơm không khí khoảng 1000mL / phút, bên trong ống lọc là natri hydroxit và silicone đổi màu.

Phương pháp xác định toàn bộ lưu huỳnh than cốc: 

Chuẩn bị thử nghiệm:

Lò nhiệt độ cao hình ống được làm nóng đến 1150 ° C, và vị trí, chiều dài và vị trí 500 ° C của dải nhiệt độ cao trong ống đốt được xác định bằng một bộ nhiệt kế cặp nhiệt điện bạch kim-germani-bạch kim khác.

Điều chỉnh bộ điều khiển chương trình gửi mẫu để vị trí phân hủy trước và phân hủy nhiệt độ cao của mẫu than lần lượt ở 500 ° C và 1150 ° C.

Đổ đầy bông sợi thủy tinh đã rửa sạch và khô ở đầu ra của ống đốt; đổ đầy bông silicat nhôm có độ dày khoảng 3mm ở khoảng cách khoảng (80-100) mm từ đầu ra.

Lắp ráp bộ điều khiển chương trình, lò nhiệt độ cao hình ống, bộ tích hợp Coulomb, tế bào điện phân, máy khuấy điện từ và thiết bị cung cấp và lọc không khí lại với nhau. Khi kết nối giữa ống đốt, piston và tế bào điện phân phải được kết nối chặt chẽ với nhau và được niêm phong bằng ống cao su silicon.

Bắt đầu bơm không khí và bơm cung cấp không khí, điều chỉnh lưu lượng bơm đến 1000mL / phút, sau đó đóng piston giữa tế bào điện phân và ống đốt, nếu thể tích bơm không khí có thể giảm xuống dưới 300 mL / phút, thì chứng minh rằng độ kín không khí của các bộ phận và giao diện của thiết bị là tốt, có thể được đo; nếu không kiểm tra các bộ phận và giao diện của thiết bị.

Hiệu chuẩn thiết bị:

Phương pháp hiệu chuẩn: Sử dụng vật liệu tiêu chuẩn than được chứng nhận, hiệu chuẩn máy đo lưu huỳnh hoàn toàn tự động theo một trong các phương pháp sau.

Phương pháp hiệu chuẩn đa điểm: sử dụng ít nhất 3 vật liệu tiêu chuẩn than được chứng nhận có hàm lượng lưu huỳnh có thể bao gồm phạm vi hàm lượng lưu huỳnh của mẫu được kiểm tra để hiệu chuẩn;

Phương pháp hiệu chuẩn một điểm: Hiệu chuẩn bằng vật liệu tiêu chuẩn có hàm lượng lưu huỳnh tương tự như mẫu thử nghiệm.

Quy trình hiệu chuẩn: xác định độ ẩm cơ bản làm khô không khí của vật liệu tiêu chuẩn than theo GB / T 212 và tính toán giá trị tiêu chuẩn của toàn bộ lưu huỳnh cơ bản làm khô không khí của nó.

Theo các bước trên, xác định hàm lượng lưu huỳnh của vật liệu tiêu chuẩn than bằng dụng cụ hiệu chuẩn. Mỗi vật liệu tiêu chuẩn được đo ít nhất 3 lần và giá trị trung bình của 3 lần đo là giá trị xác định lưu huỳnh của vật liệu tiêu chuẩn than.

Giá trị đo lưu huỳnh của vật liệu tiêu chuẩn than và giá trị tiêu chuẩn của cơ sở làm khô không khí được đưa vào máy đo lưu huỳnh (hoặc thiết bị tự động đọc) để tạo ra hệ số hiệu chỉnh.

Lưu ý: Một số công cụ có thể yêu cầu tính toán thủ công hệ số hiệu chỉnh trước khi đưa vào công cụ.

Xác minh hiệu lực

Ngoài ra, chọn (1 ~ 2) vật liệu tiêu chuẩn than hoặc các mẫu kiểm soát khác, sử dụng máy đo lưu huỳnh đã hiệu chỉnh:

Phương pháp xác định toàn bộ lưu huỳnh trong than GBT 214-2007; Phương pháp xác định toàn bộ hàm lượng lưu huỳnh trong than cốc GBT 2286-2008; Phương pháp dụng cụ xác định hàm lượng lưu huỳnh trong than cốc 1083.3-2002 SNT - phương pháp chuẩn độ Coulomb. Nếu sự khác biệt giữa giá trị đo được và giá trị tiêu chuẩn (giá trị kiểm soát) nằm trong phạm vi không chắc chắn (giới hạn kiểm soát) của giá trị tiêu chuẩn (giá trị kiểm soát), hiệu chuẩn có hiệu quả, nếu không cần xác định nguyên nhân và hiệu chuẩn lại.

Các bước xác định toàn bộ lưu huỳnh than cốc: 

Lò nhiệt độ cao hình ống được làm nóng và kiểm soát ở (1150 người 10) ° C.

Bắt đầu bơm cung cấp không khí và bơm không khí và điều chỉnh lưu lượng bơm đến 1000mL / phút. Dưới bơm, chất điện phân được thêm vào tế bào điện phân và bắt đầu máy khuấy điện từ.

Đặt một lượng nhỏ mẫu than không dùng để đo vào thuyền sứ,

Thực hiện thử nghiệm điều chỉnh tiềm năng điểm cuối như mô tả ở trên. Nếu giá trị hiển thị của bộ tích hợp Coulomb là 0 sau khi kết thúc thử nghiệm, nó sẽ được đo lại cho đến khi giá trị hiển thị không phải là 0.

Lấy mẫu than khô không khí có kích thước hạt dưới 02mm trong thuyền sứ (0,05 người 0,005) g (tiêu chuẩn đến 0,0001g) và phủ một lớp mỏng oxit vonfram lên mẫu than. Đặt thuyền sứ lên khay thạch anh để gửi mẫu, mở bộ điều khiển chương trình gửi mẫu, mẫu than sẽ tự động được gửi vào lò và chuẩn độ Coulomb sẽ bắt đầu ngay lập tức. Sau khi thử nghiệm kết thúc, bộ tích hợp Coulomb hiển thị số miligam hoặc phần khối lượng của lưu huỳnh, hoặc được in bởi máy in. Kiểm tra hiệu chuẩn

Trong quá trình đo dụng cụ nên sử dụng chất tiêu chuẩn than hoặc mẫu kiểm soát khác để kiểm tra độ ổn định và hiệu quả hiệu chuẩn của máy đo lưu huỳnh thường xuyên (khuyến nghị sau mỗi 10 ~ 15 lần đo). Nếu giá trị đo của chất tiêu chuẩn than hoặc mẫu kiểm soát khác vượt quá phạm vi không chắc chắn của giá trị tiêu chuẩn (giới hạn kiểm soát), dụng cụ nên được hiệu chỉnh lại theo các bước trên và mẫu kể từ lần kiểm tra cuối cùng được xác định lại.

 Tính toán kết quả

Khi bộ tích hợp Coulomb cuối cùng hiển thị số miligam lưu huỳnh,

Tổng hàm lượng lưu huỳnh được tính theo công thức (2)

 St, ad = m1 / m * 100

Công thức:

 St, ad - phân tích chung về tổng hàm lượng lưu huỳnh trong mẫu than,%;

Bộ tích hợp M1-Coulomb hiển thị giá trị trong miligam (mg);

M--- Khối lượng mẫu than, tính bằng miligam (mg)